一种脱水穿心莲内酯二酸半酯的制备方法

基本信息

申请号 CN201610179204.5 申请日 -
公开(公告)号 CN105732547B 公开(公告)日 2018-06-12
申请公布号 CN105732547B 申请公布日 2018-06-12
分类号 C07D307/60 分类 有机化学〔2〕;
发明人 黄文峰;李胜伟;黄雄鸠;马缙;周和平 申请(专利权)人 重庆莱美隆宇药业有限公司
代理机构 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 代理人 重庆莱美隆宇药业有限公司
地址 401220 重庆市长寿区经济技术开发区化南四支路2号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明提供了一种脱水穿心莲内酯二酸半酯新的制备方法。本方法以穿心莲内酯为原料,在弱碱性反应溶剂体系中,通过加入少量酸性催化剂,经加热生成脱水穿心莲内酯,中间体可不经分离,直接加酸酐酯化后,制备得到脱水穿心莲内酯二酸半酯。采用本方法可选择性对脱水及酯化反应分别进行,可避免产生很多副反应,减少杂质生成,进而可获得高纯度的脱水穿心莲内酯二酸半酯。同时意外发现,脱水产物可不经分离,直接酯化。为高收率制备脱水穿心莲内酯二酸半酯提供了保证。采用本方法制备的脱水穿心莲内酯二酸半酯纯度可达99.5%或以上,收率可达90%以上。