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7-ACP·HCl的精制工艺

基本信息

申请号	CN200810207954.4	申请日	-
公开（公告）号	CN101759709B	公开（公告）日	2012-07-04
申请公布号	CN101759709B	申请公布日	2012-07-04
分类号	C07D501/46(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	郑玉林;管海英;陈玉双;王立新;胡旭华	申请（专利权）人	上海新先锋药业有限公司
代理机构	上海东亚专利商标代理有限公司	代理人	上海新先锋药业有限公司;上海新亚药业有限公司;上海上药新亚药业有限公司
地址	201203 上海市浦东新区张江路92号
法律状态	-

摘要

本发明公开一种7-ACP·HCl的精制工艺，其操作步骤是，一、在7-ACP·HCl粗品水溶液，加入盐酸溶液，搅拌溶解，调节pH值在0.5-2.0之间；二、加入适量双氧水，搅拌，再加入活性碳搅拌15-30min，过滤，用去离子水洗碳，合并洗液；三、加入二氯甲烷，搅拌15-30min，静置分层，分离水相；四、向水相加入适量丙酮，滴加碱溶液，调pH值2.5-4.0，搅拌结晶，结晶完毕养晶1-2h；其技术效果是：7-ACP·HCl收率和纯度高，有利于合成出高纯度硫酸头孢匹罗。7-ACP·HCl重结晶过程之前加入过氧化氢去除7-ACP·HCl中的碘化物杂质，提高7-ACP·HCl的纯度，并且操作工序和反应条件简单，适合工业化生产。