N-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺合成方法

基本信息

申请号 CN201110445909.4 申请日 -
公开(公告)号 CN102491912A 公开(公告)日 2012-06-13
申请公布号 CN102491912A 申请公布日 2012-06-13
分类号 C07C225/06(2006.01)I;C07C221/00(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 郑玉林;张道凌;于永宏;姜文婷;刘明 申请(专利权)人 上海新先锋药业有限公司
代理机构 上海东亚专利商标代理有限公司 代理人 董梅
地址 201203 上海市浦东新区张江路92号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及N-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺合成方法,以对氨基苯甲醚和氯丙酮为原料,按照下述步骤进行:一、反应容器中加入对氨基苯甲醚和作为反应溶剂的乙酸乙酯和三乙胺,反应溶剂添加量为对氨基苯甲醚质量的2~4倍,边搅拌边加热,温度在65~85℃时,加入氯丙酮,继续保温反应30~60分钟后,加入适量的水终止反应;二、静止分层后,下层水相弃去,有机相中加入石油醚后,搅拌养晶1~2小时;三、抽滤,滤饼用石油醚淋洗后,再用水淋洗,抽滤至干,得到淡黄色晶体为N-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺产品。本发明方法所用溶剂毒性低、易回收,工艺过程简单,适合工业化生产,摩尔收率在75%以上,经HPLC检测产品纯度>93%。