5-氯-2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的分离提纯方法

基本信息

申请号 CN201810909444.5 申请日 -
公开(公告)号 CN109096075B 公开(公告)日 2021-03-30
申请公布号 CN109096075B 申请公布日 2021-03-30
分类号 C07C45/63(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I;C07C49/84(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 覃华中;鲜昊;廖彩练;邓晓蓉 申请(专利权)人 宜都市华阳化工有限责任公司
代理机构 宜昌市三峡专利事务所 代理人 成钢
地址 443300湖北省宜昌市宜都市陆城镇滨江大道
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的分离提纯方法,包括以下步骤:1)2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸精制过程中,回收溶剂后得到蒸馏浓缩液,加入硫酸溶液进行还原反应,温度控制在80‑130℃;2)步骤1)反应后进行分层,取下层有机相,与卤代烃和酯类组成的混合溶剂进行混合,然后冷却结晶,剩下的液体物质进行蒸馏除去混合溶剂得到5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮粗品;3)将得到的5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮粗品加入醇类溶剂进行重结晶,得到5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮纯品。该方法对2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸制备过程中,精制母液回收浓缩物有效组分进行还原、精制提纯、再精制提纯达到目标组分的分离回收利用。