一种咪唑并吡嗪医药中间体的制备方法
基本信息
申请号 | CN201810453831.2 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN108707150B | 公开(公告)日 | 2021-04-16 |
申请公布号 | CN108707150B | 申请公布日 | 2021-04-16 |
分类号 | C07D487/04(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 刘可 | 申请(专利权)人 | 江苏惠利生物科技有限公司 |
代理机构 | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 赵艳 |
地址 | 225327 江苏省泰州市高港区永安洲镇高永工业园 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及一种咪唑并吡嗪医药中间体的制备方法,它包括以下步骤:(a)向高压釜中加入2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪和氨水,在氮气保护下升温至110~150℃进行反应,降温后抽滤得滤饼,干燥得化合物II;(b)将所述化合物II溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,滴加原甲酸三乙酯和甲酸,在氮气保护下加热回流,提纯得化合物III;(c)向另一高压釜中加入所述化合物III、N‑甲基吡咯烷酮、氨水和五水硫酸铜,在氮气保护下升温至130~170℃进行反应,提纯得化合物IV;(d)将1,4‑二氧六环和所述化合物IV溶于乙酸溶液中,在冰水浴的条件下滴加NaNO2水溶液;滴加完毕后升温至40~50℃进行反应使固体析出,抽滤、洗涤即可。这样能够减少最终产品的合成步骤,从而提高其产率和纯度。 |
