一种高纯度达格列净中间体的晶型及其制备方法

基本信息

申请号 CN202010620161.6 申请日 -
公开(公告)号 CN111748004A 公开(公告)日 2020-10-09
申请公布号 CN111748004A 申请公布日 2020-10-09
分类号 C07H15/04(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 刘亚丽;何秀君;柳惠;雷培海;蒋文斌;李彬 申请(专利权)人 药璞(上海)医药科技有限公司
代理机构 北京挺立专利事务所(普通合伙) 代理人 田黎绒
地址 201108上海市闵行区都庄路2350号3幢417室
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种高纯度达格列净中间体的晶型及其制备方法,包括在‑10‑60℃下,从包含0.1g/ml~2.0g/ml的式1化合物的甲醇和C5‑C8烃混合溶液中结晶,具体地,将式1化合物溶解在甲醇和C5‑C8烃混合溶液中,浓度为约0.01g/ml~2.0g/ml,优选0.1g/ml~1.0g/ml,更优选0.20g/ml~0.80g/ml,对包含上述式1化合物的正甲醇和C5‑C8烃混合溶液搅拌结晶,过滤,减压干燥得到高纯度式1化合物,本发明所述式1化合物晶型不仅纯度高,而且稳定性好,能够有效将达格列净中间体从反应液中分离纯化,去除反应过程中产生的杂质,使达格列净中间体的纯度从75%~90%提升至99.5%以上;该制备方法工艺操作简单可控,重现性好,易于实现工业化的生产,提高效率,降低生产本。