硫辛酸杂质A的制备方法

基本信息

申请号 CN201710874284.0 申请日 -
公开(公告)号 CN107652264A 公开(公告)日 2018-02-02
申请公布号 CN107652264A 申请公布日 2018-02-02
分类号 C07D341/00 分类 有机化学〔2〕;
发明人 俞元龙;程震学 申请(专利权)人 苏州华诺医药有限公司
代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 代理人 苏州华诺医药有限公司
地址 215021 江苏省苏州市苏州工业园区星湖街218号生物纳米园C9楼401室
法律状态 -

摘要

摘要 本发明提供了一种硫辛酸杂质A的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,以硫磺、硫化钠为原料,制备三硫化钠,趁热滴加双氯单酯进行环合反应,滴加氢氧化钠,进行碱性水解;再通过盐酸酸化后用甲苯进行提取,收集甲苯液,对甲苯液采用硅胶层析法进行分离收集到含杂质A的洗脱液,最后对洗脱液进行精制得硫辛酸杂质A。本发明可以制备高纯度的杂质A,收率高,且杂质A的含量≧99.0%,完全满足对α‑硫辛酸质量控制的需求。