一种倍他米松重排物的制备方法及倍他米松重排物

基本信息

申请号 CN202010937507.5 申请日 -
公开(公告)号 CN112175035A 公开(公告)日 2021-01-05
申请公布号 CN112175035A 申请公布日 2021-01-05
分类号 C07J7/00(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 米奇;孙福锁;陈新雨;范海涛;刘芳;刘刚生 申请(专利权)人 山东斯瑞药业有限公司
代理机构 北京润泽恒知识产权代理有限公司 代理人 山东斯瑞药业有限公司;山东赛托生物科技股份有限公司
地址 274100山东省菏泽市定陶区东外环路南段
法律状态 -

摘要

摘要 本发明提供了一种倍他米松重排物的制备方法及装置,属于化工领域。本发明提供的倍他米松重排物的制备方法,在惰性气体保护下,混合化合物(Ⅰ)、甲醇、二甲亚砜以及甲醇钠,在30℃~45℃的反应温度下,反应1小时~3小时,获得化合物(Ⅱ)的反应液,并在反应液上直接添加亚磷酸三甲酯,之后在40℃~50℃的反应温度下,反应4小时~8小时即可获得倍他米松重排物(Ⅲ),在反应体系中添加二甲亚砜显著提高了甲醇钠的反应活性,缩短了反应时间,降低了反应能耗、成本;无需加热回流,在较低的反应温度下,避免了亚磷酸三甲酯大量挥发造成的污染和浪费,且倍他米松重排物(Ⅲ)总摩尔收率高(可达到96%以上),反应更彻底、选择性好。