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制备高纯度盐酸美金刚的方法

基本信息

申请号	CN201310535562.1	申请日	-
公开（公告）号	CN104592039B	公开（公告）日	2018-09-28
申请公布号	CN104592039B	申请公布日	2018-09-28
分类号	C07C211/38;C07C209/00;C07C209/84	分类	有机化学〔2〕;
发明人	乔德水;李娜;陈胜;高雪芹	申请（专利权）人	上海复星医药（集团）股份有限公司
代理机构	南京众联专利代理有限公司	代理人	江苏万邦生化医药股份有限公司;上海复星医药（集团）股份有限公司
地址	221004 江苏省徐州市经济开发区杨山路6号
法律状态	-

摘要

本发明公开了制备高纯度盐酸美金刚的方法，是以1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷（美金刚）为起始原料，其中1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷纯度为96%，成盐后的盐酸美金纯度也达不到原料药的标准，需要通过下述工艺方案获得高纯度的盐酸美金刚：将美金刚用一定配比浓度的二氯甲烷和乙醇溶解，加水调酸萃取，加二氯甲烷调碱萃取；有机相旋转减压蒸干得浓缩物；浓缩物用适量的乙腈溶解，加入浓盐酸，调节pH=1‑3，得大量固体；抽滤，滤饼用冷的乙腈淋洗；再用95%乙醇重结晶得高纯度的盐酸美金刚。本制备过程中，后处理选用二氯甲烷、乙醇、水、乙腈等溶剂，毒性较小，对环境污染小；而且操作简单易行，便于工业规模化生产。更重要纯度可以达到99.99%，高于传统的制备方法。