一种巴柳氮药物中间体对硝基苯甲酰‑β‑丙氨酸的合成方法

基本信息

申请号 CN201610814995.4 申请日 -
公开(公告)号 CN106431953A 公开(公告)日 2017-02-22
申请公布号 CN106431953A 申请公布日 2017-02-22
分类号 C07C231/08(2006.01)I;C07C233/83(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 廖如佴 申请(专利权)人 厦门安普顿信息科技有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 361001 福建省厦门市思明区长青路472号
法律状态 -

摘要

摘要 一种巴柳氮药物中间体对硝基苯甲酰‑β‑丙氨酸的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入亚硫酸钠0.17—0.19mol,环己醇0.02—0.04mol,β‑氨基丙酸0.13mol,氯化钠溶液90—120ml,控制搅拌速度130—160rpm,滴加对硝基苯甲酰胺0.13—0.16mol溶于110ml甲胺配置成的溶液,滴加时间控制在3—4h,升高溶液温度至40‑‑45℃,反应时间控制在4—5h,分出水层,加入草酸溶液,调节溶液pH值为4—5,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在乙酸乙酯中重结晶,得晶体对硝基苯甲酰‑β‑丙氨酸。