一种呋喃双胺药物中间体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法
基本信息
申请号 | CN201610813834.3 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN106432046A | 公开(公告)日 | 2017-02-22 |
申请公布号 | CN106432046A | 申请公布日 | 2017-02-22 |
分类号 | C07D209/48(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 廖如佴 | 申请(专利权)人 | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 361001 福建省厦门市思明区长青路472号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 一种呋喃双胺药物中间体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入邻苯二甲酸酐0.43mol,l氯化亚铜0.05mol,吡啶300ml,乙醇羟胺0.44—0.46mol,缓慢升高溶液温度,在205‑‑215℃回流反应3—4h,降低溶液温度至10‑‑15℃,析出固体,将固体加入到500ml二甲苯溶液中,降低溶液温度至3‑‑5℃,析出固体,依次用盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在乙酸乙酯中重结晶,得白色固体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺;其中,步骤所述的吡啶的质量分数为85—90%,步骤所述的二甲苯溶液质量分数为55—60%。 |
