一种杜鹃素药物中间体2,6‑二甲基乙酰苯胺的合成方法
基本信息
申请号 | CN201610813930.8 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN106431956A | 公开(公告)日 | 2017-02-22 |
申请公布号 | CN106431956A | 申请公布日 | 2017-02-22 |
分类号 | C07C231/10(2006.01)I;C07C233/07(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 储冬红 | 申请(专利权)人 | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 361001 福建省厦门市思明区长青路472号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 一种杜鹃素药物中间体2,6‑二甲基乙酰苯胺的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入2,6‑二甲苯胺(2)1.1mol,控制搅拌速度120—140rpm,滴加苯乙醛(3)1.5—1.53mol,控制溶液温度在115‑119℃,滴加完成后,升高溶液温度至126‑129℃,使其完全溶解,反应40—50min后,加入400ml氯化钠溶液,析出固体,降低溶液温度至35‑38℃,抽滤,盐溶液洗涤直到pH为8‑9,脱水剂脱水,乙醚中重结晶,得2,6‑二甲基乙酰苯胺;其中,步骤所述的氯化钠溶液的质量分数为25—35%。 |
