一种噻布洛芬药物中间体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法
基本信息
申请号 | CN201610813762.2 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN106432176A | 公开(公告)日 | 2017-02-22 |
申请公布号 | CN106432176A | 申请公布日 | 2017-02-22 |
分类号 | C07D333/22(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 储冬红 | 申请(专利权)人 | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 361001 福建省厦门市思明区长青路472号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 一种噻布洛芬药物中间体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入氯化亚铜0.57—0.59mol,环己烷350—400ml,控制搅拌速度170—190rpm,滴加由对氟苯甲酰胺0.58mol,噻吩0.65mol,环己烷230ml的混合溶液,滴加时间控制在2—3h,保持搅拌状态4—5h,再回流4h,蒸出大部分的环己烷后,倒入溴化钠溶液中,保持溶液温度为2‑‑5℃,搅拌速度控制为230—260rpm,30—40min后,用硝基甲烷提取5—7次,硝基甲烷层依次用亚硫酸钠溶液、氯化钠溶液、脱水剂脱水,回收硝基甲烷,用甲苯重结晶,得浅黄色晶体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩;其中,步骤所述的溴化钠溶液的质量分数为35—40%。 |
