一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法
基本信息
申请号 | CN201610817126.7 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN106431980A | 公开(公告)日 | 2017-02-22 |
申请公布号 | CN106431980A | 申请公布日 | 2017-02-22 |
分类号 | C07C253/14(2006.01)I;C07C255/35(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 彭飞 | 申请(专利权)人 | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 361001 福建省厦门市思明区长青路472号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入对氯苄1.3mol,氯化亚锡0.56mol,控制搅拌速度在130—160rpm,升高溶液温度至90‑‑95℃,缓慢加入氰胺1.5—1.7mol,滴加时间控制在1—2h,继续搅拌反应4—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃,加入氯化钠溶液230ml,分去水层,油层用盐溶液洗涤,乙腈洗涤,减压蒸馏,馏分在乙酸乙酯中重结晶,得晶体对氯苄腈;其中,步骤所述的氯化钠溶液质量分数为15—20%,步骤所述的盐溶液为溴化钾、硝酸钠中的任意一种。 |
