一种甲唑醇盐酸盐药物中间体1‑（β‑羟乙基）‑2‑甲基咪唑的合成方法专利查询专利号|摘要-满商公司网

一种甲唑醇盐酸盐药物中间体1‑（β‑羟乙基）‑2‑甲基咪唑的合成方法

基本信息

申请号	CN201610817282.3	申请日	-
公开（公告）号	CN106432088A	公开（公告）日	2017-02-22
申请公布号	CN106432088A	申请公布日	2017-02-22
分类号	C07D233/60(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	彭飞	申请（专利权）人	厦门安普顿信息科技有限公司
代理机构	-	代理人	-
地址	361001 福建省厦门市思明区长青路472号
法律状态	-

摘要

一种甲唑醇盐酸盐药物中间体1‑(β‑羟乙基)‑2‑甲基咪唑的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入2‑甲基咪唑(2)1.3mol,乙胺醇1.5—1.7mol,硝基乙烷200ml,升高溶液温度至70‑‑75℃，回流9—10h,降低溶液温度至50‑‑55℃，静置分层，取出下层液体，溶于1.3—1.6L丙睛，降低溶液温度至13‑‑15℃，加入草酸130ml,降低溶液温度至2‑‑4℃，抽滤，用130ml环己烷洗涤，在乙腈中重结晶，分子筛脱色，控制搅拌速度90—110rpm,2—3h后析出固体，盐溶液洗涤，异丙醇洗涤，脱水剂脱水，在70‑‑75℃干燥，得1‑(β‑羟乙基)‑2‑甲基咪唑；其中，步骤所述的丙睛质量分数为80—85％，步骤所述的草酸质量分数为30—35％，步骤所述的环己烷质量分数为70—75％。