一种吡罗昔康药物中间体3‑氧‑1,2‑苯并异噻唑‑1,1‑二氧‑2‑乙酸乙酯的合成方法专利查询专利号|摘要-满商公司网

一种吡罗昔康药物中间体3‑氧‑1,2‑苯并异噻唑‑1,1‑二氧‑2‑乙酸乙酯的合成方法

基本信息

申请号	CN201610817118.2	申请日	-
公开（公告）号	CN106432127A	公开（公告）日	2017-02-22
申请公布号	CN106432127A	申请公布日	2017-02-22
分类号	C07D275/06(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	廖如佴	申请（专利权）人	厦门安普顿信息科技有限公司
代理机构	-	代理人	-
地址	361001 福建省厦门市思明区长青路472号
法律状态	-

摘要

一种吡罗昔康药物中间体3‑氧‑1,2‑苯并异噻唑‑1,1‑二氧‑2‑乙酸乙酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中，加入2.16mol的糖精胺，2.1—2.3L的硝基甲烷，控制搅拌速度160—190rpm,升高溶液温度至110‑‑115℃，缓慢加入乙酸乙酯2.3—2.5mol,加完后继续搅拌11—13h,蒸出大部分硝基甲烷，将反应物倒入氯化钾溶液中，抽滤，得白色固体，用900ml丙睛重结晶，降低溶液温度至3‑‑5℃,静置30—36h,抽滤，用甲苯洗涤，脱水剂脱水，得3‑氧‑1,2‑苯并异噻唑‑1,1‑二氧‑2‑乙酸乙酯；其中，步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤所述的丙睛质量分数为80—85％。