富马酸沃诺拉赞的制备方法
基本信息
申请号 | CN201510593001.6 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN105130955B | 公开(公告)日 | 2018-06-12 |
申请公布号 | CN105130955B | 申请公布日 | 2018-06-12 |
分类号 | C07D401/12 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 邝少轶;陈年根;张丽;杨雪峰;陈琳 | 申请(专利权)人 | 海南欣莱医药科技股份有限公司 |
代理机构 | 广州三环专利商标代理有限公司 | 代理人 | 海口南陆医药科技股份有限公司;海南欣莱医药科技股份有限公司 |
地址 | 570311 海南省海口市秀英区南海大道266号海口国家高新区创业孵化中心研发A栋4楼B2室 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了富马酸沃诺拉赞的制备方法,将5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛溶于溶剂中,在20‑30℃下充入甲胺气体,搅拌,降温至0‑5℃,加入还原剂,后继续搅拌直至反应完全,处理得油状物,加入富马酸成盐得富马酸沃诺拉赞粗品;将粗品加入甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶剂中,加热至60‑70℃使固体溶解,过滤,冷却、析晶,抽滤,干燥得白色结晶。本发明的制备方法能减少反应副产物的生成,采用新的精制工艺获得高纯度富马酸沃诺拉赞,通过HPLC检测富马酸沃诺拉赞纯度达到99.8%。 |
