一种3,4,5,6-四氟水杨酸的制备方法
基本信息
| 申请号 | CN201710275807.X | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN106928046B | 公开（公告）日 | 2019-10-18 |
| 申请公布号 | CN106928046B | 申请公布日 | 2019-10-18 |
| 分类号 | C07C51/31;C07C65/05;C07D311/22;C07C67/313;C07C69/738 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 王自富 | 申请（专利权）人 | 常州佳德医药科技有限公司 |
| 代理机构 | 南京知识律师事务所 | 代理人 | 高桂珍 |
| 地址 | 213000 江苏省常州市天宁区郑陆镇三皇庙村委胡庄头302号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种3,4,5,6‑四氟水杨酸的制备方法，以2,3,4,5,6‑五氟苯甲酰氯为原料，经过与乙酰乙酸乙酯缩合络合铜离子得中间产物，再经酸化，加热环合得产物5,6,7,8‑四氟‑2‑甲基‑4‑氧代‑4H‑苯并吡喃‑3‑羧酸乙酯；上述产物在氢氧化钠溶液中搅拌，缓慢滴加过量过氧化氢溶液，保温搅拌，经TLC检测发现无上述产物后则反应完毕；再加入硫代硫酸钠除去过量过氧化氢，升温1h，冷却到常温加入盐酸调节pH，甲基叔丁基醚提取，经无水硫酸钠干燥，滤液蒸馏，粗品经二氯甲烷重结晶，制得3,4,5,6‑四氟水杨酸。本发明对设备要求低，副产物为水无污染，收率为78‑83％，粗品纯度高达97％。 |
