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一种以氯苯为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法

基本信息

申请号	CN201510538277.4	申请日	-
公开（公告）号	CN105175294B	公开（公告）日	2017-03-22
申请公布号	CN105175294B	申请公布日	2017-03-22
分类号	C07C311/39(2006.01)I;C07C303/40(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	计建明;李东;杜卫刚	申请（专利权）人	江苏吴赣生物科技有限公司
代理机构	苏州创元专利商标事务所有限公司	代理人	苏州市吴赣药业有限公司;吴赣药业（苏州）有限公司
地址	215216 江苏省苏州市吴江区同里镇屯村东关路159号
法律状态	-

摘要

本发明涉及一种以氯苯为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）向反应釜中加入二氯乙烷、氯化铵并滴加氯磺酸，加热至50~60℃后滴入氯苯继续反应2~5h，降温至15~20℃得第一混合液；所述二氯乙烷、所述氯化铵、所述氯磺酸和所述氯苯的质量比为20~30：1：20~30：10~15；（b）将所述第一混合液滴加到质量浓度为22~25%的氨水中，搅拌反应0.5~1小时后升温至40~42℃，继续搅拌反应1~2h，随后转移到高压反应釜中，加入催化剂，升温至160~200℃，反应10~12h，冷却，泄压，蒸出多余氨气，调节pH至6.5~6.7，析出固体，过滤分离后烘干即可；所述氨水、所述催化剂与所述氯苯的质量比为120~150：1：8~15。采用氯磺酸作为磺化和酰氯化试剂，一步完成对氯苯磺酰氯的合成，氨解获得对氯苯磺酰氯，直接进入高压釜氨解，不经过中间分离过程，路线相对短，操作容易，产品总收率高。