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6-环己基-3,4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯的制备方法

基本信息

申请号 CN201410804536.9 申请日 -
公开（公告）号 CN104529913B 公开（公告）日 2018-11-30
申请公布号 CN104529913B 申请公布日 2018-11-30
分类号 C07D239/70 分类 有机化学〔2〕;
发明人 王兴路;韩涛;范兴山;方金印;朱文祥 申请（专利权）人 菏泽市方明制药有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 274000 山东省菏泽市昆明路1666号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明属于医药中间体合成技术领域，公开了6‑环己基‑3,4‑并环己基‑5‑氮己内酰胺‑4‑烯的制备方法，包括以下过程：首先将含有定量环己酮、目标产物、中间成分和惰性溶剂的上批的母液及洗液投入反应釜，启动搅拌，升温到135‑145℃之间回流脱水，分出脱水器的水，再通过特殊密闭设备在一定时间内连续加入定量的尿素，加完后，维持脱出理论量的水，停止加热，诱导结晶然后缓慢降到室温，开始固液分离，然后用消耗量的环己酮洗涤滤饼，滤饼可不干燥直接投入下步水解工序，母液及洗液套入下批合成反应。本工艺无需外加催化剂，反应条件缓和，无废水产生，安全环保，节能降耗，收率高质量好成本低，能用于工业化生产。