从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法

基本信息

申请号 CN201910409376.0 申请日 -
公开(公告)号 CN109970573B 公开(公告)日 2021-10-15
申请公布号 CN109970573B 申请公布日 2021-10-15
分类号 C07C209/86(2006.01)I;C07C211/52(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 耿敬坤;方浙能;陈夕鹏;厉大双 申请(专利权)人 江苏永安化工有限公司
代理机构 淮安市科文知识产权事务所 代理人 谢观素
地址 223400江苏省淮安市涟水薛行工业园区
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种从二甲戊灵中脱去N‑亚硝基化合物的方法,包括如下步骤:向硝化反应完成后含有N‑亚硝基化合物的二甲戊灵的二氯乙烷溶液中加入盐酸、氯化铵以及辅助催化剂,升温至78~82℃,搅拌反应6~10 h,检测反应体系中N‑亚硝基化合物含量小于0.05%时停止反应;反应液经后处理后,浓缩脱溶,得二甲戊灵产品。该方法采用在浓盐酸下,以氯化铵作为脱亚硝的添加剂,氯化铵与脱亚硝过程形成的亚硝酰氯反应形成亚硝酸铵以及氯化氢,其中亚硝酸铵不稳定很容易分解出氮气与水,所形成的氯化氢溶于水成盐酸,不引入有机杂质,不产生含盐废水。