一种枸橼酸他莫昔芬晶型A的制备方法
基本信息
申请号 | CN201710612009.1 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN109293519B | 公开(公告)日 | 2021-09-28 |
申请公布号 | CN109293519B | 申请公布日 | 2021-09-28 |
分类号 | C07C217/14(2006.01)I;C07C213/08(2006.01)I;C07C59/265(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 刘静;易斌;王曙宾;罗丽莲;肖艳皎;申全胜 | 申请(专利权)人 | 北京斯利安药业有限公司 |
代理机构 | 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人 | 赵青朵 |
地址 | 100176北京市大兴区北京经济技术开发区运成街3号1号楼 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及药物化学技术领域,本发明提供了一种枸橼酸他莫昔芬晶型A的制备方法,包括:将枸橼酸他莫昔芬非A晶型原料药与溶剂混合,加热,降温析出晶体,抽滤、洗涤、干燥得到枸橼酸他莫昔芬晶型A;所述加热的温度为100℃~170℃。本发明创造性的将枸橼酸他莫昔芬非A晶型原料药与溶剂在100℃~170℃的温度下溶解或熔融,而后降温析出晶体,无需枸橼酸他莫昔芬晶型A标准品即可以实现枸橼酸他莫昔芬晶型A的制备,同时纯度和收率高。该方法工艺简单,回收率高,适合大规模工业化生产,实验结果表明,本发明枸橼酸他莫昔芬晶型A的HPLC纯度不低于99.8%,E构型不超过0.1%。收率可达80%以上。 |
