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1,6-二甲氧基萘的制备工艺

基本信息

申请号	CN200710305329.9	申请日	-
公开（公告）号	CN101468943B	公开（公告）日	2011-08-31
申请公布号	CN101468943B	申请公布日	2011-08-31
分类号	C07C43/257;C07C41/16	分类	有机化学〔2〕;
发明人	袁仲飞;张天永	申请（专利权）人	南通莱嘉利化工有限公司
代理机构	-	代理人	-
地址	226221 江苏省启东市经济开发区滨江精细化工园上海路1号
法律状态	-

摘要

本发明提出了一种合成1，6-二甲氧基萘的新工艺。在石油醚-NaOH水溶液介质中，添加保险粉防止氧化，添加季铵盐作为相转移催化剂，用硫酸二甲酯将1，6-二羟基萘甲基化，NaOH水溶液与硫酸二甲酯分阶段加入，在50～60℃反应，制备了1，6-二甲氧基萘。第一阶段中石油醚、NaOH水溶液、保险粉、季铵盐、硫酸二甲酯与1，6-二甲氧基萘的重量比为4.5～8∶1、4.6～6∶1、0.02～0.06∶1、0.02～0.05∶1、1.2～1.8∶1；滴加硫酸二甲酯时间为10～60min。第二阶段补加的NaOH水溶液、硫酸二甲酯与1，6-二羟基萘的重量比为2.3～3∶1、0.88～1.2∶1。本方法反应条件易于控制、石油醚可回收套用，1，6-二甲氧基萘纯度较高，勿需再用溶剂精制。