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一锅法制备甲基二磺隆的方法

基本信息

申请号 CN202011553706.2 申请日 -
公开（公告）号 CN113999178A 公开（公告）日 2022-02-01
申请公布号 CN113999178A 申请公布日 2022-02-01
分类号 C07D239/52（2006.01）I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 蒋旭明;邹佩佩;刘晓佳;杨传鹏;刘超;孙永辉 申请（专利权）人 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
代理机构 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 代理人 孙晓晖
地址 213033江苏省常州市新北区圩塘化工区长江北路1218号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种一锅法制备甲基二磺隆的方法，包括5‑氨甲基‑2‑甲氧羰基苯磺酰胺与甲磺酰氯在1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯的存在下、在有机溶剂中进行第一步甲磺酰化反应，以及向第一步甲磺酰化反应后未经处理的体系中直接加入4,6‑二甲氧基‑2‑苯氧基羰基氨基嘧啶进行第二步缩合反应。本发明的方法在甲磺酰化中分别采用DBU和乙腈作为缚酸剂和溶剂，并在较低的温度下进行，这样在甲磺酰化后无需酸洗和水洗分离出中间体，而是直接加入4,6‑二甲氧基‑2‑苯氧基羰基氨基嘧啶制备甲基二磺隆，从而避免5‑甲基磺酰氨基甲基‑2‑甲氧羰基苯磺酰胺的析出，不仅操作简便，而且产物纯度及收率均较高。