氨曲南中间体的合成方法
基本信息
申请号 | CN202110342860.3 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN113072475A | 公开(公告)日 | 2021-07-06 |
申请公布号 | CN113072475A | 申请公布日 | 2021-07-06 |
分类号 | C07D205/085(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 王洁玉;刘波;严茂海;周衡;刘书涛 | 申请(专利权)人 | 山东金城医药化工有限公司 |
代理机构 | 济南尚本知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 董洁 |
地址 | 255129山东省淄博市淄川区昆仑镇晟地路288号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 氨曲南中间体的合成方法,包括如下步骤:步骤一:将二氯乙烷和三乙胺的混合溶剂降温至‑15℃,滴加氯磺酸,滴加完毕后搅拌20min,加入N‑Cbz‑O‑甲烷磺酰基‑L‑苏氨酸酰胺,升温至43℃,回流16‑18h;步骤二:步骤一所得回流液加入三乙胺和水,静置分层,下层滴加稀碱调节pH,静置分层,上层加入二氯乙烷萃取后减压蒸馏,升温至43℃保温3h,降温至5‑10℃,析晶1h,过滤干燥后得最终产物。本发明的优点是:1、本发明采用了三乙胺替代二甲基吡啶,既降低了生产成本又解决了气味问题。2、先分层后调碱工艺减少了分层时间,提高了生产效率。3、本发明优化了产品质量,提高了收率。 |
