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一种高收率制备N-苄基羟胺盐酸盐的方法

基本信息

申请号	CN202110641713.6	申请日	-
公开（公告）号	CN113292446A	公开（公告）日	2021-08-24
申请公布号	CN113292446A	申请公布日	2021-08-24
分类号	C07C239/10;C07C291/02	分类	有机化学〔2〕;
发明人	周绍;陈智勇;甘均任;蒋争国;曹本文;梁龙	申请（专利权）人	广州康瑞泰药业有限公司
代理机构	北京冠和权律师事务所	代理人	赵银萍
地址	510000 广东省广州市黄埔区开源大道11号B3栋第9层会议室03
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种高收率制备N‑苄基羟胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：S01，以二苄胺为起始原料，加入溶剂、催化剂，然后滴加第一氧化剂反应，得到C‑苯基‑N‑苄基硝酮粗品；S02，C‑苯基‑N‑苄基硝酮在溶剂中反应，得到N‑苄基羟胺盐酸盐粗品；所述溶剂为乙二醇。本发明的制备方法，第一步用乙二醇做溶剂，乙二醇的闪点111℃，对比甲醇的闪点11℃，大大提高了双氧水氧化步骤的安全性。第一步得到C‑苯基‑N‑苄基硝酮粗品中含有约30％中间态N,N‑二苄基羟胺未转化，用次氯酸钠将其继续转化为C‑苯基‑N‑苄基硝酮，使得总收率提高20～25％。第二步使用乙醇/甲基叔丁基醚混合溶剂，反应过程中N‑苄基羟胺盐酸盐逐渐从反应液中析出，使得产品呈针状晶型，纯度较高。