一种纯化除草剂中间体的方法

基本信息

申请号 CN201510961163.0 申请日 -
公开(公告)号 CN105481785B 公开(公告)日 2018-09-21
申请公布号 CN105481785B 申请公布日 2018-09-21
分类号 C07D249/12 分类 有机化学〔2〕;
发明人 段湘生;聂萍 申请(专利权)人 湖南斯派克科技股份有限公司
代理机构 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 湖南斯派克科技股份有限公司
地址 410000 湖南省长沙市长沙高新开发区麓泉路与麓松路交汇处延农综合大楼14楼14-A082房
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种纯化1‑(2,4‑二氯苯基‑5‑氨基)‑ 4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮及类似化合物的方法,该方法首先选用醇类与水的混合溶剂溶解粗产品后,以30%浓度的盐酸溶液调节物料PH值,待杂质溶解、产品成盐后过滤使溶解于滤液中的杂质去除,高纯度的产品冷却后以其盐酸盐的固体形态获取;然后将该产品盐酸盐溶解于水中,滴加碱溶液中和后析出高纯度产品。本发明方法克服了现有技术中采用二氯甲烷、丙酮溶剂淋洗时由于副产物溶解性差而除杂不彻底的缺陷,按照本发明方法步骤得到的式Ⅰ产品纯度均高于98%。