一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法
基本信息
申请号 | CN201611187900.7 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN108218668A | 公开(公告)日 | 2018-06-29 |
申请公布号 | CN108218668A | 申请公布日 | 2018-06-29 |
分类号 | C07C29/147;C07C33/46 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 钟奇军 | 申请(专利权)人 | 南京齐正化学有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 210048 江苏省南京市化学工业园区长丰河西路108号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种2,6二氟苯甲酸乙酯的还原方法,该方法采用在反应瓶中加入二甲苯和四氢呋喃,在搅拌过程中投入2,6‑二氟苯甲酸乙酯与硼氢化钠,用冷冻盐水将反应温度降至0℃,分批向反应瓶中投入无水氯化铝,最后缓慢升温到回流并保持温度反应3小时,回收反应物料,将反应物料降温至0℃,滴加盐酸将反应液的PH值调至酸性。经过滤反应液并收集滤液使其静止分层得到有机层,有机层通过减压精馏得到产品,反应回收的反应物料可回收利用到反应过程中;本发明使用高沸点溶剂二甲苯与四氢呋喃作为混合溶剂,使反应在常压较高温度下进行,反应时间大大缩短,加入辅助催化剂无水氯化铝可增强硼氢化钠的还原性并促使反应顺利进行。 |
