一种帕博昔布中间体5-溴-2-氯-4-环戊基氨基嘧啶的制备工艺
基本信息
| 申请号 | CN201710555369.2 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN109206373B | 公开（公告）日 | 2022-02-15 |
| 申请公布号 | CN109206373B | 申请公布日 | 2022-02-15 |
| 分类号 | C07D239/42（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 李丹;陈超;蔡正艳;周伟澄;张鹏;许程诚 | 申请（专利权）人 | 中国医药工业研究总院有限公司 |
| 代理机构 | 上海衡方知识产权代理有限公司 | 代理人 | 卞孜真 |
| 地址 | 200040上海市静安区北京西路1320号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明涉及药品技术领域，提供了一种帕博昔布中间体5‑溴‑2‑氯‑4‑环戊基氨基嘧啶（M1）的工业化制备工艺，该工艺包括以下步骤：（1）在室温条件下，选用弱碱性无机盐为缚酸剂，以低沸点溶剂为反应溶媒，向2,4‑二氯‑5‑溴嘧啶（M0）中滴加环戊胺，反应12‑15h；（2）抽滤，去除无机盐，母液浓缩至干，残余物用极性较小的溶剂重结晶，获得中间体M1，反应式如下所示。本发明提供的制备工艺操作步骤简单，反应条件温和，反应所需后处理更简单，产品收率和纯度大幅度提高，有效减少2位取代杂质的产生，对帕博昔布技术推广和更好地用于临床患者意义重大。 |
