三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸高纯稳定晶体及其制备方法
基本信息
申请号 | CN200810146537.3 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN101412732B | 公开(公告)日 | 2011-09-07 |
申请公布号 | CN101412732B | 申请公布日 | 2011-09-07 |
分类号 | C07F9/165(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;A61P39/06(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 孟庆伟;苗蔚荣;宫斌;廉明明;张成海;陈祥麟;董述祥 | 申请(专利权)人 | 广汇汽车服务集团股份公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 116023 辽宁省大连市高新技术园区七贤岭敬贤街29号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及化学合成领域,涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下:步骤1:将N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01~1.2:1.0的摩尔比例溶解于水中,加入极性非质子溶剂作为促进剂,在10~40℃反应;反应后,直接冷却析出三水合氨磷汀粗品;步骤2:将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯,将其溶解于水中,然后用甲醇析出,得到无结晶水氨磷汀;步骤3:将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯,将其溶解于水中,并用活性炭脱色,然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5%,硫醇含量≤0.1%,其他有关物质≤0.1%,产品稳定,适合规模化生产。 |
