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一种绿色氨磷汀的制备方法

基本信息

申请号	CN201310480406.X	申请日	-
公开（公告）号	CN103509048A	公开（公告）日	2014-01-15
申请公布号	CN103509048A	申请公布日	2014-01-15
分类号	C07F9/165(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	孟庆伟;宋晓飞;戴晓威;刘广志;李智;董述祥;张成海;初永坤;李周民;毕文生;贾萍;梁敏;王东;杜博;曹雪静;王军;宋旭阳;刘维浩	申请（专利权）人	广汇汽车服务集团股份公司
代理机构	大连理工大学专利中心	代理人	大连理工大学;美罗药业股份有限公司
地址	116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号
法律状态	-

摘要

本发明涉及药物合成领域，公开了一种绿色制备药用的氨磷汀的工艺。该工艺如下：N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠在10-70%水溶液浓度下，分子摩尔配比在1.0:0.8～1.2之间、反应温度5.0-60℃，用低碳醇或多元醇为促进剂，生成氨磷汀产物，直接过滤得到氨磷汀粗品，粗品经两次重结晶提纯，得到含量≥99.5%,硫代磷酸钠<0.1%，其他单个有关物质小于0.1%，总有关物质低于0.3%的药用三水氨磷汀；其无高沸点非质子溶剂残留，药用安全性得到提高，过滤母液可常压蒸馏回收促进剂，重复利用。该方法制备氨磷汀质量高，无高沸点溶剂残留，绿色环保、高效、易于操作、低成本适合工业规模生产。