一种绿色氨磷汀的制备方法

基本信息

申请号 CN201310480406.X 申请日 -
公开(公告)号 CN103509048B 公开(公告)日 2016-04-20
申请公布号 CN103509048B 申请公布日 2016-04-20
分类号 C07F9/165(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 孟庆伟;宋晓飞;戴晓威;刘广志;李智;董述祥;张成海;初永坤;李周民;毕文生;贾萍;梁敏;王东;杜博;曹雪静;王军;宋旭阳;刘维浩 申请(专利权)人 广汇汽车服务集团股份公司
代理机构 大连理工大学专利中心 代理人 大连理工大学;美罗药业股份有限公司
地址 116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及药物合成领域,公开了一种绿色制备药用的氨磷汀的工艺。该工艺如下:N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠在10-70%水溶液浓度下,分子摩尔配比在1.0:0.8~1.2之间、反应温度5.0-60℃,用低碳醇或多元醇为促进剂,生成氨磷汀产物,直接过滤得到氨磷汀粗品,粗品经两次重结晶提纯,得到含量≥99.5%,硫代磷酸钠<0.1%,其他单个有关物质小于0.1%,总有关物质低于0.3%的药用三水氨磷汀;其无高沸点非质子溶剂残留,药用安全性得到提高,过滤母液可常压蒸馏回收促进剂,重复利用。该方法制备氨磷汀质量高,无高沸点溶剂残留,绿色环保、高效、易于操作、低成本适合工业规模生产。