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合成O-苯基羟胺盐酸盐的方法

基本信息

申请号	CN201410752965.6	申请日	-
公开（公告）号	CN104529816A	公开（公告）日	2015-04-22
申请公布号	CN104529816A	申请公布日	2015-04-22
分类号	C07C239/20(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	林勇;张胜建;李亚东	申请（专利权）人	宁波欧迅化学新材料技术有限公司
代理机构	宁波市鄞州甬致专利代理事务所（普通合伙）	代理人	宁波欧迅化学新材料技术有限公司
地址	315213 浙江省宁波市镇海区蟹浦镇化学工业区北海路1515号
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种合成O-苯基羟胺盐酸盐的方法，在反应容器中加入氢化钠和二甲基甲酰胺，氮气吹扫，在0-5℃下滴加质量百分比为15-20％的苯酚的二甲基甲酰胺溶液并保温0.5-1小时；n(氢化钠)与n(苯酚)＝0.4-0.8:1；保温结束后升温至室温，滴加质量百分比为15-20％的2,4-二硝基苯氧胺的二甲基甲酰胺溶液，滴加完毕后反应2-3小时；n(2,4-二硝基苯氧胺)与n(苯酚)＝0.5-1.0:1；用三氟乙酸淬灭残留的氢化钠，加入到0-5℃的饱和碳酸氢钠溶液，乙醚萃取；将有机层用碱液洗涤、用饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥；之后转入反应容器中，搅拌下通入干燥氯化氢气体至饱和，过滤，在30-40℃、0.5-0.8MPa下真空干燥3-4小时后得产品。本发明不仅步骤短，而且收率高，操作简便，容易工业化生产。