α-氯代异丁酸的制备方法
基本信息
申请号 | CN201610841408.0 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN106496018B | 公开(公告)日 | 2019-04-26 |
申请公布号 | CN106496018B | 申请公布日 | 2019-04-26 |
分类号 | C07C51/363(2006.01)I; C07C51/44(2006.01)I; C07C53/19(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 唐建业; 魏启华 | 申请(专利权)人 | 连云港升南化学有限公司 |
代理机构 | 南京理工大学专利中心 | 代理人 | 连云港升南化学有限公司 |
地址 | 222523 江苏省连云港市灌南县堆沟镇(化工产业园) | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种α‑氯代异丁酸的制备方法,其步骤为:(1)将异丁酸投加入反应釜内,升温到45~55℃,再滴加入三氯化磷,控制滴加温度45~55℃,滴加完毕后在50±2℃保温3.5~4.5小时后,静置2小时以上,分去无机层,得异丁酰氯;(2)将异丁酸及催化剂异丁酰氯加入到反应釜中,升温到70~85℃,缓慢通入氯气,随反应进行,温度缓慢升高,加大通氯量,最后控制反应在120℃~130℃之间,待反应结束后降温精蒸得到α‑氯代异丁酸粗品;(3)将α‑氯代异丁酸粗品放入精馏釜内,减压下,精馏产品,收集馏分,得到α‑氯代异丁酸精品。与现有技术相比,本发明所述工艺无焦油产生,所得产品收率可达90%。 |
