厄贝沙坦杂质的合成方法
基本信息
| 申请号 | CN201310699324.4 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN103787999B | 公开（公告）日 | 2016-08-24 |
| 申请公布号 | CN103787999B | 申请公布日 | 2016-08-24 |
| 分类号 | C07D257/04(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 阎君;曹翠;林子琦;高陆;白冰;王化录;刘学峰 | 申请（专利权）人 | 修正药业集团柳河制药有限公司 |
| 代理机构 | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 | 代理人 | 孙国振 |
| 地址 | 130103 吉林省长春市高新区顺达路1369号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 厄贝沙坦杂质A（1?戊酰胺基?环戊烷［2'?(1H?四唑?5?基)?联苯?4?基甲基］代酰胺）的合成方法，包括（1）向N?(三苯基甲基)?5?（4'?溴甲基联苯?2?基）四氮唑中加入32%氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵和二氯甲烷，搅拌下，再滴入1?（戊酰胺基）环戊烷甲酰胺?二氯甲烷溶液，反应后水洗，蒸除二氯甲烷，得厄贝沙坦杂质A。（2）用四氢呋喃溶解步骤（1）所得的厄贝沙坦杂质A，在室温，0～3%水分下，含C1～C5的低级醇中，加入乙酰氯脱去三苯甲基制得厄贝沙坦杂质A；再滴加碳酸氢钾调pH值中性，静止分层，四氢呋喃萃取水层，合并四氢呋喃层，无水硫酸镁干燥，向残余物中加丙酮和正己烷，搅拌析出结晶，抽滤，得白色固体；再用丙酮、正己烷重结晶；得目标产物厄贝沙坦杂质A。 |
