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一种福司氟康唑的制备方法

基本信息

申请号 CN202010121767.5 申请日 -
公开（公告）号 CN111171075A 公开（公告）日 2020-05-19
申请公布号 CN111171075A 申请公布日 2020-05-19
分类号 C07F9/6518 分类 有机化学〔2〕;
发明人 韩明娣;薛霞 申请（专利权）人 北京四环生物制药有限公司
代理机构 北京沁优知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 北京四环生物制药有限公司
地址 100000 北京市通州区北京经济技术开发区建安街5号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明提供了一种福司氟康唑的制备方法，包括以下步骤：制备二氯磷酸氟康唑酯：在氮气保护下，控制温度‑10～0℃，向三乙胺的二氯甲烷溶液中缓慢滴加三氯氧磷，滴完后，维持温度‑10～0℃搅拌1小时，缓慢滴加氟康唑的二氯甲烷溶液，TLC监测反应完成；维持温度‑10～0℃，加入水搅拌30分钟，添加无机碱至水相pH至少为8，静置分层，分出上层水相，有机相内含二氯磷酸氟康唑酯，通过氟康唑‑二氯磷酸氟康唑酯‑氟康唑二苄基磷酸酯‑福司氟康唑铵盐‑福司氟康唑流程制备福司氟康唑，提高收率，可控得制备各中间体，原料可回收重复使用，减少原料浪费与有机废物污染。