一种三氟异硫氰乙烷的制备方法
基本信息
| 申请号 | CN201911335514.1 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN113004182A | 公开（公告）日 | 2021-06-22 |
| 申请公布号 | CN113004182A | 申请公布日 | 2021-06-22 |
| 分类号 | C07C331/20（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 陈兆利;金晓东;奚雨翔;包如胜;柯林刚;蒋富国 | 申请（专利权）人 | 顺毅股份有限公司 |
| 代理机构 | - | 代理人 | - |
| 地址 | 318000浙江省台州市椒江区外沙路97号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明涉及一种三氟异硫氰乙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将三氟乙胺、三乙胺、溶剂三者混合，得到第一反应混合物；控制温度10‑12℃，加入二硫化碳，5‑20℃反应，得到含三氟乙胺基硫代甲酸盐的第二反应混合物；所述三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.05‑2；所述三氟乙胺与二硫化碳的摩尔比为1:1‑1.2；所述三氟乙胺与溶剂的摩尔比为1:5‑8；所述溶剂为甲苯、二甲苯或二氯甲烷；步骤二、将所述步骤一得到的第二反应混合物降温至5‑10℃，加入固光，室温搅拌，升温至35‑45℃反应，得三氟异硫氰乙烷混合物；随后降温，加水，精馏，得三氟异硫氰乙烷；所述方法采用固光作为催化剂，相比现有技术所得产物收率高且三废少；本发明采用甲苯/二氯甲烷作为溶剂，克服了四氢呋喃与水混溶，部分产物被带入水相，反应收率过低，溶剂难以回收的问题，所述溶剂蒸出后均可回收套用，回收率达88％以上，降低反应成本，减少三废排放。 |
