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一种美普他酚有关物质杂质B的制备方法

基本信息

申请号 CN201910034457.7 申请日 -
公开（公告）号 CN109734665A 公开（公告）日 2019-05-10
申请公布号 CN109734665A 申请公布日 2019-05-10
分类号 C07D223/04（2006.01）I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 孙冲; 于慧; 夏季红 申请（专利权）人 南京恩泰医药科技有限公司
代理机构 南京中盟科创知识产权代理事务所（特殊普通合伙） 代理人 南京恩泰医药科技有限公司
地址 210000 江苏省南京市高新区星火路10号人才大厦二期北楼（C座）1007、1008室
法律状态 -

摘要

摘要 本发明的一种美普他酚有关物质杂质B的制备方法，包括以下步骤：S1：在溶剂中加入美普他酚，在碱性条件下，通入硫酰氟气体，搅拌反应8h；S2：加入水，充分搅拌后，使用乙酸乙酯萃取反应液三次，合并有机相，以饱和食盐水洗涤三次，在有机相中加入无水硫酸钠干燥过夜，过滤，减压蒸馏至干；S3：向固体残留物加入二氯甲烷，在碱性条件下，加入钯催化剂，室温搅拌反应5h，滤过，滤液减压蒸馏至干；S4：残余物过硅胶柱，得到无色油状物，加入有机溶剂，搅拌溶解后，通入氯化氢气体，冰浴搅拌，析晶1h，过滤得到白色针状晶体，烘干。该制备方法能够生产出高纯度的美普他酚相关物质杂质B，并且工艺路线简单，易于实施大规模生产。