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一种合成二茂铁硼酸酯的新方法

基本信息

申请号	CN201210104766.5	申请日	-
公开（公告）号	CN102718806A	公开（公告）日	2012-10-10
申请公布号	CN102718806A	申请公布日	2012-10-10
分类号	C07F19/00(2006.01)I;C07F17/02(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	李军	申请（专利权）人	大连联化医药技术有限公司
代理机构	-	代理人	-
地址	116600 辽宁省大连市经济技术开发区双D5街18号
法律状态	-

摘要

本发明涉及二茂铁硼酸的合成方法。一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，a)二茂铁锂盐的合成：以二茂铁为原料，在无水醚类溶剂中与正丁基锂在0-40度反应得到二茂铁的锂盐；b)二茂铁硼酸的合成：在-50度将B(OR)3（其中R为烷基）加到二茂铁的锂盐溶液中，自然升温到室温，搅拌2-15小时，加入碱性水溶液淬灭未反应完的正丁基锂，分液，有机相用碱性水溶液洗一次，水相用酸调PH=6-7，析出二茂铁硼酸粗品，抽滤用水洗两次；c)二茂铁硼酸酯的合成；加入芳烃溶剂中，再加入频哪醇，加热回流分水6-12小时，蒸干溶剂，柱层析分离得到二种产物。本发明操作简单，使用均一溶剂，且不用合成溴代物直接得到硼酸，不用使用TMEDA等氨基化合物，不使用超低温反应，合成分离比较容易。