一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺游离碱的制备工艺
基本信息
申请号 | CN202011387355.2 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN112500311A | 公开(公告)日 | 2021-03-16 |
申请公布号 | CN112500311A | 申请公布日 | 2021-03-16 |
分类号 | C07C251/52(2006.01)I;C07C251/48(2006.01)I;C07C249/08(2006.01)I;C07C249/12(2006.01)I;C07C239/20(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 刘鹏;王蕾;张玉天 | 申请(专利权)人 | 河南普美济华医药科技有限公司 |
代理机构 | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人 | 张丽 |
地址 | 450000河南省郑州市二七区连云路123号黄河科技学院(南区)大学生科技园B区203房间 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开一种O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺游离碱的制备工艺,过程如下:向反应釜中依次加入二苯甲酮和盐酸羟胺、醋酸钠、甲醇,升温反应完毕,向其中加入氢氧化钠溶液及1,3‑二氯丙烯,升温反应完毕,过滤所得粗品加入盐酸溶液中,水解完毕,减压下除去有机溶剂,过滤回收二苯甲酮套用。开启搅拌,向其中加入二氯甲烷,分层,有机相脱溶回收二氯甲烷,水相加入氢氧化钠溶液调节pH值。碱解结束后,以二氯甲烷萃取产品,脱溶得到O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺。O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺游离碱的制备工艺总收率>74%,气相纯度>98%。该工艺操作简便,容易实现,原料便宜易得,且原料二苯甲酮可以循环利用,反应条件温和,安全环保。 |
