一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺游离碱的制备工艺

基本信息

申请号 CN202011387355.2 申请日 -
公开(公告)号 CN112500311A 公开(公告)日 2021-03-16
申请公布号 CN112500311A 申请公布日 2021-03-16
分类号 C07C251/52(2006.01)I;C07C251/48(2006.01)I;C07C249/08(2006.01)I;C07C249/12(2006.01)I;C07C239/20(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 刘鹏;王蕾;张玉天 申请(专利权)人 河南普美济华医药科技有限公司
代理机构 郑州联科专利事务所(普通合伙) 代理人 张丽
地址 450000河南省郑州市二七区连云路123号黄河科技学院(南区)大学生科技园B区203房间
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开一种O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺游离碱的制备工艺,过程如下:向反应釜中依次加入二苯甲酮和盐酸羟胺、醋酸钠、甲醇,升温反应完毕,向其中加入氢氧化钠溶液及1,3‑二氯丙烯,升温反应完毕,过滤所得粗品加入盐酸溶液中,水解完毕,减压下除去有机溶剂,过滤回收二苯甲酮套用。开启搅拌,向其中加入二氯甲烷,分层,有机相脱溶回收二氯甲烷,水相加入氢氧化钠溶液调节pH值。碱解结束后,以二氯甲烷萃取产品,脱溶得到O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺。O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺游离碱的制备工艺总收率>74%,气相纯度>98%。该工艺操作简便,容易实现,原料便宜易得,且原料二苯甲酮可以循环利用,反应条件温和,安全环保。