除草剂中间体双甘膦的制备方法

基本信息

申请号 CN201310635599.1 申请日 -
公开(公告)号 CN103588813A 公开(公告)日 2014-02-19
申请公布号 CN103588813A 申请公布日 2014-02-19
分类号 C07F9/38(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李建强;高杉;陈颖;魏华羽;陈媛 申请(专利权)人 四川省化学工业研究设计院有限责任公司
代理机构 成都立信专利事务所有限公司 代理人 濮家蔚
地址 610041 四川省成都市武侯祠大街30号
法律状态 -

摘要

摘要 除草剂中间体双甘膦的制备方法。在由亚氨基二乙酸、盐酸、和亚磷酸105~125℃与甲醛的反应完成并分离出产物双甘膦后,将分离了双甘膦后反应母液总量的至少70%,直接与新补充的亚氨基二乙酸和亚磷酸混合并至少回流反应30分钟后,于≤100℃蒸馏除水,蒸馏剩余物与新补充的盐酸和其余部分的反应母液混合后,在105~125℃滴加甲醛再次进行双甘膦合成反应,反应后与双甘膦产物分离后的母液继续按上述方式再次循环套用,循环套用时所说新补充的亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的总量摩尔比为1:(0.03~0.07):(1~1.2):(1~1.5)。上述的母液套用方式,大大增加了母液套用批次,减少了废水排放、能耗及原材料消耗,从源头上节约了处理双甘膦母液的投资和成本,同时使得双甘膦的收率较常规母液回收套用方式有明显提高。