除草剂中间体双甘膦的制备方法
基本信息
申请号 | CN201310635599.1 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN103588813A | 公开(公告)日 | 2014-02-19 |
申请公布号 | CN103588813A | 申请公布日 | 2014-02-19 |
分类号 | C07F9/38(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 李建强;高杉;陈颖;魏华羽;陈媛 | 申请(专利权)人 | 四川省化学工业研究设计院有限责任公司 |
代理机构 | 成都立信专利事务所有限公司 | 代理人 | 濮家蔚 |
地址 | 610041 四川省成都市武侯祠大街30号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 除草剂中间体双甘膦的制备方法。在由亚氨基二乙酸、盐酸、和亚磷酸105~125℃与甲醛的反应完成并分离出产物双甘膦后,将分离了双甘膦后反应母液总量的至少70%,直接与新补充的亚氨基二乙酸和亚磷酸混合并至少回流反应30分钟后,于≤100℃蒸馏除水,蒸馏剩余物与新补充的盐酸和其余部分的反应母液混合后,在105~125℃滴加甲醛再次进行双甘膦合成反应,反应后与双甘膦产物分离后的母液继续按上述方式再次循环套用,循环套用时所说新补充的亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的总量摩尔比为1:(0.03~0.07):(1~1.2):(1~1.5)。上述的母液套用方式,大大增加了母液套用批次,减少了废水排放、能耗及原材料消耗,从源头上节约了处理双甘膦母液的投资和成本,同时使得双甘膦的收率较常规母液回收套用方式有明显提高。 |
