一种小粒度非布司他的结晶制备方法
基本信息
申请号 | CN201910799010.9 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN110526879B | 公开(公告)日 | 2022-06-21 |
申请公布号 | CN110526879B | 申请公布日 | 2022-06-21 |
分类号 | C07D277/56 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 王冠;孙详彧;姜凯;刘世超;姚岩;王超 | 申请(专利权)人 | 迪沙药业集团有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 264205 山东省威海市文登经济技术开发区天润路268号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及一种小粒度非布司他的结晶制备方法。本发明提供了一种D50介于2~5μm的非布司他的结晶制备方法,首先将非布司他加入丁酮水溶液中,制备液固比为14~21 mL/g的溶液,然后在60~79℃下连续搅拌溶解,过滤,将滤液转移到结晶器内并在60~79℃下保温;再降温至40~50℃,降温速度2~10 min/℃,并于降温终点加入非布司他晶种,并恒温养晶1~2 h;再重新升温至50~65℃,升温速度2~6 min/℃,并于升温终点恒温养晶1~3 h。在经过一个降温、升温、降温程序,过滤,干燥滤饼,得到D50为2~5μm且分布为单峰正态分布的非布司他结晶产品。 |
