一种小粒度非布司他的结晶制备方法

基本信息

申请号 CN201910799010.9 申请日 -
公开(公告)号 CN110526879B 公开(公告)日 2022-06-21
申请公布号 CN110526879B 申请公布日 2022-06-21
分类号 C07D277/56 分类 有机化学〔2〕;
发明人 王冠;孙详彧;姜凯;刘世超;姚岩;王超 申请(专利权)人 迪沙药业集团有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 264205 山东省威海市文登经济技术开发区天润路268号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种小粒度非布司他的结晶制备方法。本发明提供了一种D50介于2~5μm的非布司他的结晶制备方法,首先将非布司他加入丁酮水溶液中,制备液固比为14~21 mL/g的溶液,然后在60~79℃下连续搅拌溶解,过滤,将滤液转移到结晶器内并在60~79℃下保温;再降温至40~50℃,降温速度2~10 min/℃,并于降温终点加入非布司他晶种,并恒温养晶1~2 h;再重新升温至50~65℃,升温速度2~6 min/℃,并于升温终点恒温养晶1~3 h。在经过一个降温、升温、降温程序,过滤,干燥滤饼,得到D50为2~5μm且分布为单峰正态分布的非布司他结晶产品。