一种高含量抗倒酯原药的制备方法

基本信息

申请号 CN201611244259.6 申请日 -
公开(公告)号 CN106831416A 公开(公告)日 2019-11-08
申请公布号 CN106831416A 申请公布日 2019-11-08
分类号 C07C67/343;C07C67/48;C07C67/58;C07C69/757 分类 有机化学〔2〕;
发明人 张胜;王凤云;王硕珍 申请(专利权)人 淮安国瑞化工有限公司
代理机构 南京众联专利代理有限公司 代理人 顾进
地址 223100 江苏省淮安市洪泽县盐化工区郭桥路2号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种高含量抗倒酯原药的制备方法将3,5‑环己二酮‑1‑甲酸乙酯和环丙甲酰氯发生酰基化反应后,然后加入催化剂进行转位反应,反应结束后得抗倒酯粗品,向抗倒酯粗品中加入酸酸化,分去下层水相,得到含抗倒酯的有机相;在含抗倒酯的有机相加入1‑3%W/V的碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液,搅拌后pH值为4‑7,静止分层,弃去上层水相,所得的有机层加入有机碱和水的混合溶液,5‑20%W/V碳酸钠溶液或碳酸钾溶液,搅拌后pH值为7‑12,静止分层,弃去下层深色焦油状物质,水相酸化至pH=2‑3,用有机溶剂萃取后,负压蒸除有机溶剂,得抗倒酯原药;本发明制得的抗倒酯原药含量达到98%,收率达到90%。