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一种醋酸阿比特龙的制备方法

基本信息

申请号 CN201410160153.2 申请日 -
公开（公告）号 CN103965282B 公开（公告）日 2016-01-20
申请公布号 CN103965282B 申请公布日 2016-01-20
分类号 C07J43/00(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 程志刚;代旭勇;王旭东;李绍奎;李立威;何思雨;成森 申请（专利权）人 武汉百科医药有限公司
代理机构 北京汇泽知识产权代理有限公司 代理人 张瑾
地址 430056 湖北省武汉市经济技术开发区高科技产业园1号楼
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种醋酸阿比特龙的制备方法，步骤如下：醋酸去氢表雄酮与三氟甲磺酸酐在有机碱催化下进行磺酰化反应得到式II所示的化合物；该化合物与3-吡啶有机硼化合物或3-吡啶有机硅化合物在双三苯基磷二氯化钯催化下反应获得醋酸阿比特龙粗品；粗品在质子或非质子溶剂中重结晶，得到醋酸阿比特龙晶体；晶体再投入到易溶解溶剂中加热溶解，滴加到不易溶解溶剂中搅拌析出固体，得到微粉醋酸阿比特龙；易溶解溶剂为丙酮、乙醇和水中的任意两种以上混合物，不易溶解溶剂为水。该方法路线合理、操作简便、产品质量好、收率高，整个工艺过程不需过柱、成盐精制以满足工业规模化生产的要求，同时得到粒径为10μm左右醋酸阿比特龙。