一种他达拉非中间体杂质的制备方法
基本信息
| 申请号 | CN202110477971.5 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN113214251A | 公开（公告）日 | 2021-08-06 |
| 申请公布号 | CN113214251A | 申请公布日 | 2021-08-06 |
| 分类号 | C07D471/04 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 张茂;刘俊;周震;柳旭;王改改;邓亚萍;邵振;余再丹;郑艳 | 申请（专利权）人 | 湖北丽益医药科技有限公司 |
| 代理机构 | 武汉市首臻知识产权代理有限公司 | 代理人 | 高琴 |
| 地址 | 430205 湖北省武汉市武汉东湖新技术开发区黄龙山南路8号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 一种他达拉非中间体杂质的制备方法，首先将原料充分溶解在异构化溶剂中，依次进行加热回流反应、减压浓缩得到剩余物Ⅰ，然后向剩余物Ⅰ中加入碱性溶液和萃取溶剂，依次进行室温搅拌、静置，随后取有机相进行减压蒸干，得到剩余物Ⅱ，再向剩余物Ⅱ中加入拆分溶剂，依次进行加热回流反应、自然搅拌析晶、过滤得到滤液和滤饼，最后对滤饼进行干燥得到中间体杂质，其中，自然搅拌析晶的温度为30–60℃。该设计利用了中间体杂质和反应副产物在不同温度下的拆分溶剂中的溶解性不同的原理，对中间体杂质和反应副产物进行拆分，不仅制备效率高、成本低，而且制备得到的中间体杂质纯度较高。 |
