一种泊马度胺杂质的合成方法
基本信息
申请号 | CN201610496336.0 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN106432045A | 公开(公告)日 | 2017-02-22 |
申请公布号 | CN106432045A | 申请公布日 | 2017-02-22 |
分类号 | C07D209/48(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 唐田;彭江华;吴婧;王彦青;黎万;杨经安;佘琴;冯汉林 | 申请(专利权)人 | 深圳市海王生物工程股份有限公司 |
代理机构 | 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) | 代理人 | 深圳市海王生物工程股份有限公司;深圳海王医药科技研究院有限公司 |
地址 | 518057 广东省深圳市高新技术北区朗山二路海王工业城 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种泊马度胺杂质(S)‑5‑氨基‑4‑(4‑氨基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸合成方法,包括:S1.酰化反应:将3‑硝基邻苯二甲酸酐(1)、L‑异谷酰胺、分子筛、N,N‑二甲基甲酰胺加到反应瓶中,在80~120℃反应15~20h,反应液经后处理得(S)‑5‑硝基‑4‑(4‑氨基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸(2);S2.氢化还原反应:将上述所得(S)‑5‑硝基‑4‑(4‑氨基‑1,3‑二氧异吲哚‑2‑基)‑5‑氧代戊酸(2)加入反应瓶中,再加入钯炭和甲醇,氢气存在下,室温搅拌反应12~20h,减压浓缩得产品。具有操作简单、收率高、纯度高的优点。提升了泊马度胺成品检测分析对杂质M10的准确定性。 |
