一锅法制备罗库溴铵中间体17-乙酰氧基-5α-雄甾-2,16-二烯的方法
基本信息
| 申请号 | CN202111631570.7 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN114437163A | 公开（公告）日 | 2022-05-06 |
| 申请公布号 | CN114437163A | 申请公布日 | 2022-05-06 |
| 分类号 | C07J1/00（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 张峥斌;李纯;尹金玉;何成胜 | 申请（专利权）人 | 江西君业生物制药有限公司 |
| 代理机构 | 苏州汉东知识产权代理有限公司 | 代理人 | 陈松 |
| 地址 | 317300浙江省台州市仙居县杨府工业园区灵秀路1号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 一锅法制备罗库溴铵中间体17‑乙酰氧基‑5α‑雄甾‑2,16‑二烯的方法，所述方法具体步骤为：将表雄酮、对甲苯磺酸一水合物溶于甲苯，加入浓硫酸，分水回流反应，同时按照分水量的0.6~0.9倍向反应体系内缓慢滴加水，检测表雄酮基本反应完全后，蒸馏出部分甲苯后，加入乙酸异丙烯酯，加热至沸点缓慢蒸出溶剂，并按馏出液中乙酸异丙烯量的0.8~1.2倍向反应体系内补充乙酸异丙烯量，反应至取样检测化合物8小于5.0%后，降温至室温，加入有机碱搅拌20~60min，过滤，适量甲苯淋洗滤饼，弃去滤饼，合并收集滤液，减压浓缩至油状物，加入甲醇重结晶，得到化合物1。 |
