一种醋酸乌利斯他中间体的合成方法

基本信息

申请号 CN201911411491.8 申请日 -
公开(公告)号 CN111018935A 公开(公告)日 2020-04-17
申请公布号 CN111018935A 申请公布日 2020-04-17
分类号 C07J21/00 分类 有机化学〔2〕;
发明人 徐思虎;张峥斌;陈应惠;李纯;江国卫;徐亮;泮宝峰 申请(专利权)人 江西君业生物制药有限公司
代理机构 天津合正知识产权代理有限公司 代理人 马云云
地址 317300 浙江省台州市仙居县杨府工业园区灵秀路1号
法律状态 -

摘要

摘要 一种醋酸乌利斯他中间体的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:1)氰基反应3‑缩酮物(I)溶解于乙酸乙酯,加入丙酮氰醇,三乙胺反应得17‑氰醇物(II);2)保护反应,17‑氰醇物(II)湿品,加入二氯甲烷,咪唑,硅烷化试剂,在20~25℃保温至原料反应完全,得保护物(III),3)甲基化反应,保护物(III)湿品,加入醚类溶剂,控温‑10~5℃,滴加甲基锂溶液,控温‑40~5℃反应至原料反应完全,得甲基化物(IV‑1)溶液,4)缩酮反应甲基化物(IV‑1)溶液加入乙二醇,原甲酸三乙酯,对甲苯磺酸(PTS),在20~25℃保温反应至原料反应完全,得双缩酮物(V)。