一种美睾酮的制备方法
基本信息
申请号 | CN202111635894.8 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN114395007A | 公开(公告)日 | 2022-04-26 |
申请公布号 | CN114395007A | 申请公布日 | 2022-04-26 |
分类号 | C07J1/00(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 张峥斌;李纯;尹金玉;周海亮;徐久付;涂文烨 | 申请(专利权)人 | 江西君业生物制药有限公司 |
代理机构 | 苏州汉东知识产权代理有限公司 | 代理人 | 陈松 |
地址 | 335503江西省上饶市万年县化工园区 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 一种美睾酮的制备方法,以表雄酮为原料经过:1)氧化反应,将化合物I溶于二氯甲烷,加入碳酸氢钠水溶液,20℃~25℃滴加次氯酸钠溶液制得化合物II;2)醚化还原水解反应,将化合物II溶于甲醇,控制温度至20℃~25℃,加入对甲苯磺酸反应至完全得到化合物III;3)上脱溴反应,将化合物V和盐酸乙醇加入二氯甲烷溶解、10℃~15℃下加入溴素;15℃~20℃保温反应2小时,25℃~30℃保温反应2小时至反应完全得化合物VII;4)格氏反应,将化合物VII加入四氢呋喃中,降温、加入氯化亚铜,0℃~5℃缓慢加入甲基氯化镁,5℃~10℃保温反应至反应完全;得美睾酮粗品;再经过精制得美睾酮。 |
