△16甾体类化合物的制备方法

基本信息

申请号 CN201510793590.2 申请日 -
公开(公告)号 CN105254697A 公开(公告)日 2016-01-20
申请公布号 CN105254697A 申请公布日 2016-01-20
分类号 C07J13/00(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 刘喜荣;谢龙勇 申请(专利权)人 湖南成大生物科技有限公司
代理机构 广州华进联合专利商标代理有限公司 代理人 湖南成大生物科技有限公司
地址 410000 湖南省长沙市高新区谷苑路186号湖大科技园工程孵化大楼西栋一单元601
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种△16甾体类化合物的制备方法,在保护气体氛围下,将式(Ⅱ)化合物、氧化剂和二氧化硫在有机溶剂中反应,反应的温度为-50℃~0℃,反应的时间为1.5h~2.5h,制得△16甾体类化合物(Ⅰ):其中,R1选自H、卤素、C1-5的酰氧基或OH;R2选自αC1-3烷基、βC1-3烷基或H;R3选自H、αC1-3烷基、βC1-3烷基、α卤素或β卤素;R4,R5=H或双键;R7选自H且R6选自H、C1-3烷基或C1-5的酰氧基;或R6,R7=双键。上述△16甾体类化合物的制备方法,采用17位OH的式(Ⅱ)化合物为原料,式(Ⅱ)化合物已实现工业生产,易于得到;且该制备方法的反应条件温和,不需要高温强碱强酸,副产物少,产物收率和纯度高。收率达90%以上,纯度达93%以上。